差示掃描量熱儀（DSC）起始點(diǎn)分析及其原理

差示掃描量熱法（DSC）是一種通過測量樣品與參比物之間的熱流差隨溫度或時(shí)間變化的熱分析技術(shù)。該方法廣泛應(yīng)用于材料熱性能研究，其中起始點(diǎn)的確定是DSC數(shù)據(jù)分析的關(guān)鍵參數(shù)之一。起始點(diǎn)通常定義為樣品發(fā)生相變（如熔融）時(shí)熱流曲線的起始溫度，其精確計(jì)算依賴于熱流信號(hào)變化趨勢、基線校正方法及特征點(diǎn)判定標(biāo)準(zhǔn)的綜合應(yīng)用。

下圖為DSC起始點(diǎn)的判定基于熱流-溫度曲線的特征形態(tài)。通過擬合熔融峰前沿的切線與基線的交點(diǎn)，可確定起始點(diǎn)溫度。

為驗(yàn)證DSC起始點(diǎn)分析法的可靠性，本研究使用匯誠儀器的差示掃描量熱儀DSC-600S對(duì)錫粒（Sn）進(jìn)行測試。實(shí)驗(yàn)條件如下：

l 升溫速率：20℃/min

l 終止溫度：280℃

l 樣品質(zhì)量：11 mg

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖所示，利用匯誠儀器的差示掃描量熱儀DSC-600S測試，熱流曲線顯示清晰的熔融吸熱峰。通過軟件自動(dòng)計(jì)算，起始點(diǎn)溫度為231.97℃，與錫的標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)（231.89℃）高度吻合，誤差范圍控制在±0.08℃以內(nèi)，表明該方法具備較高的精度。

綜上所述，通過規(guī)范化的實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)處理流程，DSC技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)材料熔點(diǎn)的高效、精準(zhǔn)測定，為材料研發(fā)和質(zhì)量控制提供可靠依據(jù)。